基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法

【申请号】CN201610428086.7

【申请日】2016-06-16

【公开号】CN106128632A

【公开日】2016-11-16

【申请人】中国科学院电工研究所

【地址】100190 北京市海淀区中关村北二条6号

【发明人】马衍伟 徐达 王栋樑 张现平

【专利代理机构】北京科迪生专利代理有限责任公司 11251

【代理人】关玲

【国省代码】11

【摘要】一种基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法，该制备方法基于中心镁扩散技术，使用MgB4作为先驱粉，代替传统硼先驱粉。本发明制备方法的主要步骤包括：一、将原始粉末球磨混合均匀，然后用粉末压片机将混合粉末压成圆片，最后将圆片真空烧结并研碎，得到MgB4粉末;二、将镁棒固定在金属管中心，在镁棒和金属管中间填充MgB4粉末，两端封管后经过旋锻、拉拔、真空热处理，得到MgB2线材。本发明制备的MgB2线材超导芯致密度高、临界电流密度高、超导相填充率高、工程临界电流密度高，在中高磁场下有着优良的超导电性能。

【主权项】一种基于MgB4先驱粉的二硼化镁超导线材的镁扩散制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例称取镁粉、无定形硼粉和纳米碳粉装入球磨罐中混合，然后按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例放入研磨球，最后将装有原料和研磨球的球磨罐密封后并固定至行星式球磨机上，按照MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率和球磨时间对原料混合粉末进行球磨，球磨结束后筛除研磨球，得到球磨后的原料混合粉末;步骤一中所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的镁、硼和碳摩尔比例为1:3.6～3.96:0.04～0.4;所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的原料与研磨球质量比例为1:50～100;所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨速率为200r/min～400r/min;所述的MgB2线材制备工艺中MgB4粉末生成所需的球磨时间为1h～50h;步骤二、将步骤一得到的球磨后的原料混合粉末均匀填充于粉末压片机的圆形模具内，将装有原料混合粉末的圆形模具置于粉末压片机中，按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力和保压时间对混合粉末施加压力并保压一段时间，卸载压力后将样品从压片模具中取出，得到圆形块材样品;步骤二中所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的加载压力为5MPa～25MPa;所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保压时间为0.5h～5h;步骤三、将步骤二中得到的圆形块材样品用钽箔包裹后，放置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉抽真空，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度和保温时间对圆形块材样品进行烧结处理，最后将烧结后的得到的MgB4块材研磨成粉末，得到MgB4粉末;步骤三中所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的烧结温度为900℃～1200℃;所述的MgB2线材制备工艺中MgB4块材生成所需的保温时间为1h～50h;步骤四、将原料蒙乃尔合金管和铌管用乙醇清洗内外壁，将直径为3.0mm的镁棒用浓度为5%左右的稀盐酸清洗其表面，并用乙醇冲洗后晾干;步骤五、将镁棒固定于铌管的中心位置，将步骤三中得到的MgB4粉末作为先驱粉，填入铌管和镁棒之间的空隙中，装填完毕后将铌管套入蒙乃尔合金管中，将蒙乃尔合金管两端密封;步骤六、按照MgB2线材制备工艺所需的道次加工率对步骤五中完成填粉后的蒙乃尔合金管进行旋锻拉拔，直至其直径达到MgB2线材制备工艺所需的值，得到细线样品;步骤六中所述的MgB2线材制备工艺所需的道次加工率为8%～20%;所述的MgB2线材制备工艺所需的直径值为0.5mm～1.5mm;步骤七、将步骤六中得到的细线样品用钛箔包裹后置于真空烧结炉中，然后对真空烧结炉进行抽真空处理，待炉内真空度达到MgB2线材制备工艺所需的值后，向炉内通入氩气，并按照MgB2线材制备工艺所需的烧结温度和保温时间对细线样品进行烧结处理，待炉温降到室温后将细线样品取出，得到MgB2线材;所得MgB2线材超导相填充率达到11%，在4.2K、10T下的临界电流密度达到3.0×104A/cm2;步骤七中所述的MgB2线材制备工艺所需的烧结温度为600℃～800℃;所述的MgB2线材制备工艺所需的烧结时间为0.5h～50h。

【页数】15

【主分类号】H01B13/00

【专利分类号】H01B13/00;H01B12/04